DETERMINAZIONE GRAVIMETRICA DEL FERRO
PRESUPPOSTI TEORICI
L’analisi gravimetrica consiste in un insieme di operazioni in cui il componente da determinare viene isolato, o come elemento o come composto a composizione chimica ben definita. L’elemento o il composto viene pesato e dal peso ottenuto, nota la composizione chimica, si risale alla quantità del componente cercato.
PRINCIPIO DEL METODO
Il Fe3+ viene precipitato come idrossido ferrico in ambiente basico per la presenza di ammoniaca. Per esempio nel caso in cui fosse presente come solfato avverrebbe la seguente reazione:
Fe2(SO4)3 + 6 NH4OH → 2 Fe (OH)3 + 3 (NH4)2SO4
con formazione di un precipitato di idrossido ferrico, che viene poi essiccato in crogiolo. Avviene la reazione:
Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O
La reazione globale è:
Fe2(SO4)3 + 6 NH4OH → Fe2O3 + 3 H2O + 3(NH4)2SO4
Dal peso di Fe2O3 ottenuto si risale alla quantità di ferro presente nel campione in esame.
REATTIVI
· Ammoniaca diluita 1 : 2
· acido nitrico diluito
· nitrato ammonico all’ 1%
PROCEDIMENTO
Prelevare 100 ml di soluzione contenente Fe2+ e porli in un bicchiere da 500 ml. Diluire la porzione prelevata a 200 ml con acqua e portare rapidamente all’ebollizione. Si sospende il riscaldamento (dopo questa operazione la soluzione deve essere limpida, in caso contrario aggiungere qualche ml di sol. di acido nitrico diluito per ridisciolgliere i precipitati). Si aggiunge poi ammoniaca diluita 1 : 2 fino a completa precipitazione, rivelata da un leggero odore di ammoniaca. Lasciare sedimentare il precipitato e decantare su filtro Whatman tipo “fast”, facendo attenzione a trattenere tutto il precipitato o quasi nel bicchiere. Lavare il precipitato, sempre nel bicchiere, con 50 ml di nitrato di ammonio all’ 1%, decantare e filtrare sempre sullo stesso filtro. Nel frattempo arroventare sul bunsen un crogiolo di porcellana per 10 minuti. Toglierlo e farlo raffreddare in essiccatore per 5 minuti e pesarlo sulla bilancia analitica. Ripetere l’operazione: la variazione di peso tra le due operazioni non deve superare il 3% in più o in meno, in caso contrario ripetere l’operazione fino a peso costante entro il 3%. Introdurre il filtro con il precipitato nel crogiolo e sul bunsen a piccola fiamma carbonizzare la carta sotto cappa, alzare poi la fiamma al massimo e per quindici minuti arroventare il crogiolo. Raffreddare il crogiolo per 5 min. in essiccatore e pesarlo sulla bilancia analitica. Ripetere l’operazione ( arroventamento e raffreddamento ) fino a peso costante entro il 3%.
ESEMPIO DI CALCOLO
Massa molecolare Fe2(SO4)3 = 393,82g
Massa molecolare Fe2O3 = 159,7
Peso Fe2O3 = peso lordo crogiolo – peso tara = 14,4196g – 14,1410g = 0.2786g
N° moli Fe2O3 = m(g)/MM = 0,2786 / 159,7 = 0,00174 = n° moli di Fe2(SO4)3
M(g) Fe2(SO4)3 = n°moli.MM = 0.00174. 393.82 = 0,652g