PREPARAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO CIRCA 0.02M E SUA STANDARDIZZAZIONE CON OSSALATO DI SODIO.
PRESUPPOSTI TEORICI
Il permanganato di potassio non è una sostanza standard cioè per pesata non è possibile preparare una sua soluzione a titolo noto. Infatti il titolo di una soluzione di permanganato nel tempo tende a diminuire. La presenza infatti di piccole tracce di sostanze organiche presenti nell’acqua distillata può causare una sensibile diminuzioni del titolo di una sua soluzione. Per questo si prepara una soluzione di permanganato avente una concentrazione leggermente superiore a quella desiderata e si lascia poi a riposo 10-15 giorni in modo che avvenga l’ossidazione delle sostanze organiche presenti nell’acqua. Il titolo poi rimane stabile.
PRINCIPIO DEL METODO
Si usa l’ossalato di sodio in ambiente acido per acido solforico. Avviene la reazione:
2KMnO4 + 5Na2 C2 O4 +8 H2SO4 → 2MnSO4 +10 CO2 + K2 SO4
+ 5 Na2 SO4 + 8H2O
Perché avvenga la reazione occorre scaldare la soluzione a circa 60C° poiché a temperatura ambiente la reazione è lenta. Non si deve, per altro, superare tale temperature per evitare la decomposizione dell’ossalato. Una volta che la reazione è iniziata, grazie alla formazione di Mn2+ che funge da catalizzatore, si può proseguire la titolazione a temperatura ambiente.
REATTIVI
· ossalato di sodio
· acido solforico diluito 1 : 4 : nell’effettuare la diluizione versare cautamente e gradualmente l’acido solforico in acqua facendolo scorrere lungo le pareti del recipiente contenente l’acqua e raffreddando dopo ogni aggiunta
PROCEDIMENTO
Pesare circa 0.15 g di Na2C2O4 con la bilancia analitica usando un vetrino di orologio. Mettere la sostanza in un becher , aggiungendo 50-60 ml di H2O distillata e lavando con questa il vetrino. Aggiungere 20 ml di H2SO4 1:4 prelevandoli con un cilindro .
Riscaldare il becher a 60° C misurando la temperatura con un termometro, aggiungendo qualche goccia di KMnO4 dalla buretta , mescolando e aspettando che il colore rosa scompaia. Procedere poi alla titolazione. Il punto finale si ha quando si nota un colore rosa pallido persistenate.
ESEMPIO DI CALCOLO
MM ossalato di sodio 134
1-titolazione:
31,8ml di permanganato
g di ossalato di sodio: 0,1590g
2-titolazione:
29,9 ml di permanganato
g di ossalato di sodio : 0,1485g
Calcoli 1 titolazione
n°moli di Na2C2O4 = m(g)/MM = 0.1590/134 = 0,00119
2 : 5 = n°moli KMnO4 : 0.00119
n°moli KMnO4 =2. 0,00119/5 = 0,000474
molarità di KMnO4= n°moli/V(l) = 0,000474/0,0318 = 0,0149 moli/l
Calcoli 2 titolazione
N° moli di Na2C2O4 = m(g)/MM = 0,1458/134 = 0,00109
2 : 5 = n°moli KMnO4 : 0.00109 n°moli KMnO4 = 2 . 0,0011/5 = 0,000435
molarità di KMnO4 = n°moli/V(l) = 0,000435/0,0299 = 0,0146 moli/l
molarità media = (0.0149 + 0.0146) / 2 = 0,0148 mol/l
