DETERMINAZIONE DELL’OSSIGENO DISCIOLTO NELL’ACQUA

 

 

PRESUPPOSTI TEORICI

L’ossigeno disciolto nell’acqua è necessario per la vita degli organismi acquatici. Infatti la loro sopravvivenza dipende dalla capacità dell’acqua di mantenere certe concentrazioni minime di questa sostanza vitale. In genere nelle acque devono essere presenti almeno 5-6 mg/litro di ossigeno.

 

PRINCIPIO DEL METODO

Al campione in esame, evitando il contatto con l’ossigeno atmosferico, si aggiunge una soluzione di solfato di manganese e una soluzione basica di ioduro di sodio azide. Avvengono le reazioni:

MnSO4 + 2NaOH  →  Mn(OH)2 + Na2SO4

2Mn(OH)2 + O2  →  2MnO(OH)2

Acidificando con acido solforico avviene poi la reazione:

MnO(OH)2 + 2H2SO4 + 2KI → MnSO4 + 2KCl + 3H2O + I2

Dopo l’aggiunta dell’acido solforico l’ossigeno non può più esplicare la sua azione ossidante  per cui non occorre più avere la cautela di evitare il contatto con l’ossigeno atmosferico. Lo iodio viene poi titolato con soluzione a titolo noto di tiosolfato.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

REATTIVI

·       Soluzione di tiosolfato di sodio a titolo noto 0,01 N: si prepara per diluizione 1 : 10 della soluzione di tiosolfato 0,1 N. La soluzione non è stabile e va preparata al momento dell’uso.

·       Soluzione di MnSO4 : Si sciolgono 72,8g di solfato di manganese in acqua distillata e si diluisce a 200 ml. Aggiungendo a questa una soluzione acida di KI si devono osservare solo tracce di iodio

·       Soluzione alcalina di ioduro e sodio azide: Si sciolgono 100 g di NaOH e 30 g di KI in acqua distillata e si diluisce a circa 180 ml. Si aggiungono lentamente e sotto agitazione 2 g di sodio azide NaN3 sciolti in 8 ml di acqua distillata e si porta a 200 ml con acqua distillata

·       Acido solforico concentrato

·       Indicatore salda d’amido

 

 

 

 

 

 

PROCEDIMENTO

Si aggiungono al campione contenuto in una bottiglia con tappo a smeriglio 2ml di soluzione di MnSO4 e 2 ml di soluzione alcalina di ioduro e sodio azide, avendo cura di  introdurre quest’ultima ben al di sotto del liquido. Si chiude la bottiglia evitando le bolle d’aria, si agita capovolgendo molte volte la bottiglia. Si ripete l’agitazione dopo che il precipitato si è depositato. Quando il precipitato si è nuovamente depositato, lasciando almeno 100ml di liquido limpido si aggiungono 2ml di acido solforico concentrato, avendo cura di far defluire il liquido lungo il collo della bottiglia. Dopo l’aggiunta dell’ acido l’ossigeno non può più esplicare la sua azione ossidante. Si ritappa la bottiglia e si effettua il mescolamento per capovolgimento finché lo iodio sviluppatosi non è uniformemente distribuito. Si versa il contenuto della bottiglia in un becher e si titola con la soluzione di tiosolfato  0.01N fino a colorazione giallo paglierino. Si aggiunge la salda d’amido e si continua a titolare fino a scomparsa del colore azzurro

 

 

ESEMPIO DI CALCOLO

normalità finale del tiosolfato ottenuto diluendo 20 ml di tiosolfato 0,0993N a 200 ml :   0,0993 (normalità tiosolfato iniziale) . 20 ml ( volume iniziale ) / 200 ml ( volume finale ) =   0.0993 . 20 /200 ml = 0.00993 eq/l

ml di tiosolfato 0,00993 N utilizzati per la titolazione = 32.7 ml = 0.0327 l

Meq ossigeno = 8

volume del campione = 275.37 ml = 0.27537  l

n° eq di tiosolfato = N.V(l)  = 0,00933 . 0,0327  = 0,000305 = n° eq di ossigeno

m(g) di ossigeno = N° eq . Meq = 0.000305 . 8 = 0.00244 g

0.00244g =  2.44mg

Conc in mg/l = m( mg) / V(l) = 2.44 mg / 0.27537  l= 8,9 mg / l